Важно

Переработка эфирно-масличных культур имеет многолетнюю историю. Даже в древние времена их использовали в косметических, медицинских целях, а также с точки зрения питательной и топливной ценности. Первые технологии получения масла были очень простыми. Однако с течением времени они постоянно совершенствовались для получения максимально возможного выхода масла. Масло получают из масличных семян (например, семян подсолнечника или льняных семян), а также из косточковых плодов (например, плодов оливы). В целом, различают два способа получения: прессование и экстракция. Зачастую, одновременно применяются оба способа, с целью получения максимального выхода из исходных продуктов. Процесс экстракции масла начинается с очистки масличных семян от примесей и, при необходимости, отделения семян от шелухи. Затем разрушается структура семян/плодов, в результате дробления и помола. Таким образом, последующий процесс прессования, обеспечивает максимально возможный выход конечного продукта. Перед прессованием, измельченное сырье нагревают приблизительно до 38 °C. Регулярное перемешивание предотвращает пригорание. Преимущество нагрева заключается в том, что масло становится более текучим, и, следовательно, процесс отжима происходит эффективнее. Нагретая масса помещается в шнековый пресс и сжимается за счет вращательных движений. В результате увеличения давления пресса на сырье, постепенно высвобождается свежевыжатое масло. Экстракция не позволяет полностью извлечь все масло из семян, поэтому существует, так называемая, “дополнительная экстракция”, после прессования. С помощью органического растворителя (как правило, гексана) стенки клеток семян раскрываются при низких температурах, и высвобождается оставшееся масло. При этом из клеток также извлекаются все жирорастворимые вещества, как, например, витамин E. На последнем этапе экстракции органический растворитель полностью удаляется из масла путем выпаривания.

Последняя стадия производства – рафинирование (очистка) масла. В несколько этапов нежелательные ароматические вещества и посторонние примеси удаляются из масла, при этом температура не должна превышать 200 °C. Путем удаления ряда вредных веществ, волокон и природных красителей, а также ослабления исходных ароматических качеств, улучшается внешний вид масла и его свойства. В некоторых случаях масла не пригодны для приготовления пищи, пока не прошли стадию рафинирования. Примером может служить соевое масло. Оно не подходит для употребления в пищу без предварительного рафинирования, т.к. содержит большое количество горьких соединений. Стоит отметить, что рафинирование не препятствует сохранению в масле полезных составляющих, таких как ненасыщенные жирные кислоты или витамин E. Тем не менее, существуют исключения, и поэтому некоторые масла не следует рафинировать. Примером может служить оливковое масло холодного отжима. Его рафинирование запрещено в соответствии с директивами ЕС. Такие масла еще называют маслами холодного дробления; это означает, что “дополнительный нагрев на стадии прессования не применяется”. Метод заключается в очень “аккуратном” прессовании, при этом выход масла всегда небольшой. На следующих этапах происходит промывка, сушка, фильтрация и незначительное выпаривание такого масла. Остаточные вещества, которые попадают в масло из косточковых плодов, не удаляются в результате этого процесса. Именно поэтому при производстве масла холодного отжима крайне важна стадия отбора качественного сырья, что позволяет исключить риск для здоровья. Нерафинированные масла также называют “масла первого отжима”.

Жиры и масла (также называемые липидами) – нерастворимые в воде вещества жидкой или твердой консистенции. Жиры, сохраняющие жидкое состояние при температуре ниже 20 °C, называют маслами.

1. Триглицериды.

Все жиры животного или растительного происхождения в жидком или твердом состоянии, имеют одинаковую структуру. Молекула глицерина образует основу молекулы жира. Три молекулы жирных кислот (углеводородные цепи) соединяются с молекулой глицерина. Именно поэтому химическое определение жиров – “триглицериды”. “Три” – количество жирных кислот, которые соединяются с молекулой глицерина, “глицеридом”. В основе всех натуральных жиров, как правило, лежит соединение различных жирных кислот с глицерином. Их также называют смешанные триглицериды (см. Рис. 1).

2. Жирные кислоты.

Жирные кислоты состоят из цепи атомов углерода (C), связанных друг с другом, с которыми соединяются атомы водорода (H). Натуральные жирные кислоты обычно имеют четное число атомов углерода (C), т.к. цепи образованы химическими связями C-C. Жирные кислоты классифицируются в зависимости от длины цепи (коротко-, средне- и длинноцепочечные жирные кислоты), степени насыщенности (насыщенные и ненасыщенные) и пози- ции двойных связей (напр., между 9-м и 10-м атомами углерода).

Насыщенные жирные кислоты

Если максимальное число атомов водорода, которые цепи углерода несут на себе, ограничено самой цепью, такие цепи являются “насыщенными” (Рис. 2).

В таких цепях все четыре валентных электрона (“ветви” атомов углерода) “нейтрализуются”. Насыщенные жирные кислоты явля- ются насыщенными и инертными, а потому – стабильными. С точки зрения их свойств, это говорит о том, что они устойчивы к высоким температурам и, следовательно, не подвержены быстрому разложению.8 Наиболее распространенный вид насыщенных жирных кислот – стеариновая кислота, с 18 атомами углерода (см. Рис. 2).

Вокруг одинарных связей двух атомов углерода (C-C) может происходить свободное вращение. По этой причине молекула жирных кислот очень подвижна, углеродные цепи жирных кислот могут принимать вид прямых линий, которые требуют меньше места. Таким образом, жиры с большим количеством насыщенных жирных кислот находятся в твердом состоянии при комнатной температуре. Масла, в составе которых высокая доля насыщенных жирных кислот, благодаря своей стабильности более предпочтительны для жарки во фритюре.

Ненасыщенные жирные кислоты

Ненасыщенные жирные кислоты делятся на мононенасыщенные и полиненасыщенные. В мононенасыщенных жирных кислотах отсутствуют два атома водорода, а, значит, два свободных валентных электрона соединяются и образуют между двумя атомами углерода вторую, так называемую, “двойную” связь. Наиболее распространенный вид мононенасыщенных жирных кислот – олеиновая кислота (производная стеариновой кислоты), также имеет 18 атомов углерода (см. Рис. 3).

В полиненасыщенных кислотах отсутствует несколько пар атомов водорода. Примером полиненасыщенных жирных кислот является линолевая кислота, с 18 атомами углерода и двумя двойными связями. Чем больше количество двойных связей, тем более ненасыщенными и химически активными являются жирные кислоты. Ненасыщенные жирные кислоты играют особую роль в физиологии питания. В организме человека не синтезируются полиненасыщенные жирные кислоты (напр., линолевая и линоленовая кислота), однако они необходимы организму, к примеру, для улучшения питания тканей. По этой же причине в составе жиров животного происхождения также относительно мало этих незаменимых жирных кислот. Растительные масла, к примеру, подсолнечное масло, напротив, содержат большое количество ненасыщенных жирных кислот (см. Рис. 4).

Жиры, в составе которых высокая доля мононенасыщенных и полиненасыщенных жирных кислот, имеют более низкую температуру плавления, чем жиры с большим количеством насыщенных жирных кислот, т. е. первые – при комнатной температуре находятся в жидком состоянии. Как правило, чем более длинная цепь, и чем больше количество двойных связей, тем ниже значение температуры, при которой жиры из твердого состояния переходят в жидкое. Масла, в составе которых высокая доля мононенасыщенных и полиненасыщенных жирных кислот, в большей степени подвержены “старению”, чем при высоком содержании насыщенных жирных кислот, и, потому, такие масла менее предпочтительны для жарки во фритюре. Тем не менее, с точки зрения здорового питания, рекомендуется использовать кулинарные жиры с максимально возможным количеством ненасыщенных жирных кислот. В настоящее время масла, используемые для жарки во фритюре, содержат практически все необходимые жирные кислоты, и при этом модифицированы таким образом, что сохраняют стабильность даже при высоких температурах.

Трансизомеры жирных кислот

Еще одна форма ненасыщенных жирных кислот – трансизомеры. Их двойные связи имеют особую пространственную структуру, которая описывается в химии, как трансформа, и является противоположностью цис- формы (Рис. 5).

В жирных кислотах цис-конфигурации два атома водорода (обозначенные на Рис. зеленым цветом) расположены с одной и той же стороны, в данном случае – сверху. В жирных кислотах трансконфигурации два атома водорода (обозначенные на Рис. фиолетовым цветом) расположены на противоположных сторонах. Трансизомеры жирных кислот, как правило, содержатся в пищевых жирах животного происхождения. Их формирование является результатом трансформации цис-изомера жирных кислот под действием микроорганизмов, и происходит в желудочно-кишечном тракте жвачных животных. В организм человека они поступают с употребляемым в пищу молоком или мясом. В жирах растительного происхождения формирование трансизомеров обычно происходит на промежуточных стадиях роста растений, в результате процесса отверждения, а также в процессе гидрогенизации растительных масел и жиров. В так называемых частично затвердевших жирах содержание трансизомеров значительно выше, чем в полностью затвердевших жирах. С точки зрения физиологии питания трансизомеры занимают место наравне с насыщенными жирными кислотами. Общая особенность этих двух типов жирных кислот в том, что они повышают уровень холестерина в крови, и, следовательно, увеличивают риск развития сердечнососудистых заболеваний.

Цис-изомеры, напротив, снижают уровень холестерина, а, значит, оказывают положительное влияние на здоровье. При жарке во фритюре вышеупомянутые жирные кислоты отделяются от радикала глицерина в результате ряда химических реакций, и помимо моноглицеридов и диглицеридов свободных жирных кислот, образуются полимерные триглицериды или продукты окислительной деструкции, такие, как альдегиды и кетоны. Все они подпадают под определение TPM (Общее количество полярных веществ). Значение TPM служит индикатором разложения жиров (см. Рис. 7).

1. Процесс жарки во фритюре.

В первую очередь жарка во фритюре – это процесс дегидратации, т.е. в ходе обжарки вода и водорастворимые вещества выделяются из исходного продукта и переходят в масло для фритюра. В тоже время обжариваемый продукт поглощает жир, в котором происходит приготовление. Если продукт для обжарки помещается в нагретый жир, вода с поверхности испаряется, а вода, содержащаяся в обжариваемом продукте, выделяется из него и переходит на поверхность для компенсации первоначальной потери воды. Если высвобождающаяся вода не переходит с гидрофильной поверхности продукта непосредственно на гидрофобную поверхность масла для фритюра, между продуктом и маслом образуется тонкий слой пара. Таким образом, поверхность продукта “стабилизируется”, т.е. слой пара защищает поверхность от проникания жира, до момента полного испарения воды из продукта. Кроме того, слой препятствует подгоранию продукта (см. Рис. 8).

Под защитой слоя пара, на поверхности продукта образуется хрустящая короч- ка с большим количеством пор и полостей. Когда большая часть воды испаряется, обжариваемый продукт начинает впи- тывать жир через образовавшиеся полости и прожаривается изнутри. Эффект охлаждения на поверхности продукта постепенно ослабевает. В результате растущая температура вызывает так называемую реакцию Майяра. Протеиновые компоненты (аминокислоты) вступают в реакцию с сахарами, происходит подрумянивание, и приготовляемая пища приобретает приятный аромат.

2. Цикл использования масла для фритюра.

Ввиду особенностей состава и подверженности различным внешним факторам, в кулинарном жире, на протяжении всего цикла приготовления, постоянно происходят химические реакции (от добавления свежего масла во фритюр до удаления его из фритюра на стадии “старения”). Состояние масла для фритюра проходит целый ряд стадий, которые можно проследить в ходе цикла использования (см. Рис. 9).

Первая фаза (a) связана со свежим неиспользованным маслом. На данной стадии жир еще не подвергался нагреву и не контактировал с обжариваемым продуктом. Следовательно, свежее состояние подразумевает отсутствие полярных веществ и запаха жареных продуктов. Образование последних не происходит, пока не начинается процесс “старения” жира. Вода испаряется очень медленно и длительное время остается на поверхности обжариваемого во фритюре продукта. В таком случае продукт будет передержанным, потеряет цвет и приобретет слишком мягкую структуру. Фаза (b) характеризуется ростом содержания полярных веществ. При контакте жира с кислородом воздуха, а также при нагреве, в результате химического разложения, образуется множество соединений, которые и обуславливают большинство приятных ароматов обжаренной во фритюре пищи. Эти ароматические вещества подтверждают, что масло находится в оптимальном для жарки во фритюре состоянии (c). Большая часть воды испаряется из масла, при этом без чрезмерного обезвоживания самих продуктов для приготовления во фритюре, что гарантирует вкусовые качества. В то же время, как результат испарения необходимого количества воды, начинается реакция Майяра. Теперь жир достаточно долго может контактировать с продуктом для его идеального подрумянивания и формирования желаемых вкусовых качеств. Кривая цикла использования масла снова резко смещается от оптимального значения. Формируются химические связи, которые ухудшают качество масла для фритюра (фаза [d]), что, в свою очередь, говорит об ухудшении качества продуктов, обжариваемых во фритюре. По мере того как разложение жиров продолжается, цвет масла становится все более темным, появляется прогорклый и резкий привкус. На этой стадии обжариваемый продукт поглощает наибольший объем жира, т.к. в результате очень большого содержания полярных веществ вода быстро испаряется. Картофель фри, к примеру, становится полым внутри. Чем быстрее вода испаряется из масла, тем дольше жир контактирует с обжариваемым продуктом, что, соответственно, увеличивает объем жира, проникающего внутрь продукта. Наступление последней фазы (e) говорит о непригодности дальнейшего использования масла в пищу, то есть такое масло необходимо заменить свежим. Видоизменение описанной выше кривой объясняется различными реакциями, в том числе, вызванными воздействием кислорода, света и нагрева. Ненасыщенные жирные кислоты играют здесь важную роль, т.к. химические реакции, затрагивающие двойные связи, протекают очень быстро. В основном возникает три типа реакций. Далее мы остановимся на них подробнее.

3. Реакции жиров.

Важно знать три химические реакции, которые наиболее характерны для жиров, т.к. непосредственно влияют на их качество.

Окисление

Следствием окисления является “старение” жиров из-за контакта с кислородом воздуха. Данная реакция начинается еще до нагрева кулинарного жира. Каждое увеличение температуры на 10 °C удваивает скорость процесса окисления. К примеру, если два радикала формируются при комнатной температуре (25 °C), при температуре 55 °C будет 16 радикалов, а при 155 °C – количество радикалов будет 16.384. Чем больше радикалов присутствует в жире, тем быстрее происходит его “старение”, т.е. химическое разложение на составные части. Помимо температуры, на процесс разложения также существенно влияет воздействие света. Свет состоит, в частности, из ультрафиолетовых (УФ) лучей, которые создают благоприятные условия для ускорения окисления. Жиры – органические соединения, которые могут окисляться, и фактически процесс окисления протекает тем быстрее, чем больше двойных связей в жирных кислотах. Срок годности оливкового масла холодного отжима, к примеру, составляет всего 6 месяцев, при комнатной температуре, т.к. в нем содержится большое число ненасыщенных жирных кислот. Помимо продуктов распада с резким привкусом, в результате окисления также образуются моно- и диглицериды. В ходе обжаривания во фритюре вода испаряется из обжариваемого продукта, и появляется хрустящая корочка, что препятствует слишком сильному проникновению жира в продукт. По прошествии определенного времени большая часть воды испаряется, и эффект охлаждения на поверхности продукта прекращается. В результате рост температуры позволяет достичь желаемого подрумянивания обжариваемого продукта. С ростом количества полярных веществ в жире вода может испаряться легче и быстрее. Процесс образования хрустящей корочки относительно про- цесса испарения протекает не так быстро, но в то же время интенсивность подрумянивания увеличивается, т.к. на поверхности продукта эффект охлаждения постепенно ослабевает. В результате картофель фри, к примеру, становится полым внутри. При обжаривании продуктов в масле с высоким содержанием полярных веществ, жир сильнее проникает в обжариваемые продукты, в результате интенсивного испарения воды. Окислительное разложение делится на несколько фаз. “Фаза индукции” ускоряет окисление. Воздействие нагрева, света или тяжелых металлов (Cu, Fe) влияет на образование таких продуктов окисления, как свободные радикалы (R*, R = радикал жирных кислот), которые вступают в реакцию с кислородом (O2) воздуха, и образуются пероксидные радикалы (ROO*) (см. Рис. 10).

В ходе фазы роста цепи пероксидный радикал жирных кислот ROO* забирает атом водорода H у другой молекулы жирной кислоты и превращается в пероксидную молекулу жирных кислот (ROOH). Лишившаяся водорода молекула жирных кислот превращается в новый радикал, который, в свою очередь, вступает в реакцию с кислоро- дом окружающей среды (см. Рис. 11).

Нестабильная пероксидная молекула жирных кислот (ROOH) преимущественно распадается на различные составляющие радикалов (RO* и *OH), вступая в реакцию с кислородом окружающей среды или связанными жирными кислотами (реакция разветвления цепи) (см. Рис. 12).

Чем больше образуется радикалов, тем выше вероятность их столкновения. При столкновении радикалов два свободных радикала образуют связь, и происходит реакция обрыва цепи. Такие радикалы становятся “захваченными” и больше не могут забирать атомы водорода (см. Рис. 13).

Поглотители свободных радикалов (антиоксиданты), как, например, витамин E или C используют этот механизм в свою пользу. Они как “магниты” притягивают радикалы и препятствуют течению реакций, или замедляют их, благодаря удерживанию радикалов.

Полимеризация

Полимеризация – химическая реакция, в ходе которой ненасыщенные жирные кислоты, присутствующие в холодном масле для фритюра, под воздействием нагрева, света или металлов (Cu, Fe), и в результате разрушения кратной связи, превращаются сначала в димеры (две связанные молекулы жира), а затем в полимерные (большое количество связанных молекул) триглицериды. Вследствие построения молекулярных цепей, масло становится более вязким. Вода медленнее испаряется из него, т.е. как и в случае со свежим маслом для фритюра, тепло не достаточно эффективно проникает внутрь обжариваемых продуктов, не происходит подрумянивание, и продукты получаются пересушенными и сморщенными. При этом масло сильнее “прилипает” к продуктам, когда их вынимают из фритюрницы, что ведет к большему расходу масла, чем при использовании свежего. Помимо изменения цвета масла, высокое содержание полимеров является причиной образования мелкоячеистой пены. Как и в процессе окисления, в данном случае первая фаза – индукция. Под действием света, нагрева или тяжелых металлов (Cu, Fe) образуются радикалы (R*). Однако вместо реакции с кислородом радикалы атакуют двойные связи жирных кислот, образующие часть молекулы жира. В результате вся молекула превращается в радикал (см. Рис. 15).

Если радикал молекулы жира атакует другую молекулу жира с двойной связью, двойная связь разрушается, и в соединения вступает сам радикал. На первой стадии образуются цепи из двух молекул жира, в процессе полимеризации они могут превратиться в цепи из сотен молекул (полимеры) (см. Рис. 16).

При столкновении двух радикалов этих молекул жира происходит обрыв цепи. Образуется связь двух радикалов (зеленый цвет на Рис.), и они больше не атакуют молекулы жира (см. Рис. 17).

Иногда радикал атакует двойную связь одной из “собственных” жирных кислот, происходит “замыкание кольца”, и результатом такой реакции становится, так называемая, “циклическая связь”.

Гидролиз

Гидролиз начинается в результате выделения воды из обжариваемого продукта, и катализируется под действием некоторых веществ, как например, разрыхлитель теста. Процесс гидролиза – спорный вопрос. Взгляды ученых в отношении того, оказывает ли вода положительный эффект на масло, расходятся. К примеру, известно, что в результате испарения воды экстрагируются летучие продукты распада, такие как, короткоцепочечные жирные кислоты или спирты, что способствует очищению и стабилизации масла. Оставшаяся вода (H2O) испаряется из кулинарного жира с образованием моноглицеридов, диглицеридов и свободных жирных кислот. В ходе гидролиза, молекула воды атакует связь между глицерином и жирными кислотами, а затем сама распадается на две части. Одна часть (атом H, красный цвет на Рис. 18) соединяется с радикалом глицерина, а вторая – (радикал OH, голубой и бирюзовый цвет на Рис.) остается соединенной с радикалом жирных кислот (см. Рис. 18).

При попадании в масло разрыхлителя теста (щелочь) в процессе обжаривания, происходит сапонификация жирных кислот. Именно поэтому процесс гидролиза иногда также называют “омыление”. Одна из составляющих разрыхлителя – натрий, реакция разрыхлителя с жирными кислотами ведет к образованию очень небольшого количества мыла.

В масле образуются различные продукты распада. Для их определения существует собирательный термин “общее количество полярных веществ”. Общее количество полярных веществ – обобщающий термин для свободных жирных кислот, моноглицеридов и диглицеридов и многочисленных продуктов окисления (альдегидов или кетонов). Общее количество полярных веществ (Total Polar Materials), сокращенно TPM, влияет не только на консистенцию, вкус и внешний вид масла, но и на его качество, с точки зрения использования во фритюре. На продукте, обжариваемом в “старом” масле, очень быстро образуется темная корочка, и при этом происходит поглощение очень большого объема жира. Из масла, в котором содержится большое количество полярных веществ, вода испаряется очень быстро, и продукт быстрее высыхает. Картофель фри, к примеру, становится полым внутри. В результате быстрой потери воды также исчезает защитный слой пара. А, значит, жир дольше контактирует с поверхностью обжариваемого продукта. Соответственно, объем жира, проникающего внутрь обжариваемого продукта, увеличивается, а поверхность продукта в течение более продолжительного времени подвергается воздействию более высокой температуры, поэтому подрумянивание происходит интенсивнее. Как показывают исследования, разложившийся жир, в числе прочего, может стать причиной серьезных болей в животе, а также проблем с пищеварением. Законодательные нормы в области безопасности продуктов питания запрещают продажу любой пищи, непригодной для потребления. Сюда входят все продукты питания, качество которых расценивается потребителями, как неприемлемое, или продукты, способные вызвать тошноту. По мнению Рабочей группы химиков- экспертов, занимающихся пищевыми продуктами (сокр., нем. ALS; Bundesgesundhbl 2/91) масло для фритюра с содержанием полярных веществ выше 24 % TPM считается (в Германии) непригодным к использованию. При любых нарушениях налагаются штрафы.

Еще одно преимущество, которое дает измерение TPM, – возможность определения оптимальных параметров использования масла для приготовления во фритюре. Цикл использования масла для фритюра, на протяжении цикла использования состояние и характеристики масла для жарки меняются. При первом использовании масла в нем еще не содержатся ароматические вещества. При первом нагреве масла эти ароматические вещества выделяются в большом количестве, и состояние масла приближается к оптимальному для использования во фритюре. Именно на этом этапе возможно получение идеально хрустящей корочки и прекрасных вкусовых качеств. Последующий нагрев вызывает все большее разложение масла, и оно становится непригодным в пищу. Для оптимального приготовления во фритюре, содержание полярных веществ в масле должно составлять приблизительно 14% … 20%. Регулярные измерения, позволяют поддерживать это оптимальное состояние масла, благодаря смешиванию старого масла со свежим. В результате потребитель получает идеально подрумяненный продукт с высокими вкусовыми качествами. Здесь стоит отметить, что значение TPM для свежего масла может варьироваться в зависимости от вида масла. К примеру, начальное значение TPM пальмового масла выше, чем у рапсового масла. Это обусловлено структурой жирных кислот. Однако вовсе не значит, что рапсовое масло менее пригодно для использования во фритюре. Рапсовое масло, напротив, имеет более продолжительный срок хранения по сравнению с видами масла, у которых более низкое начальное значение TPM (см. Рис. 19).

Помимо колоночной хроматографии и емкостных методов измерения TPM, далее будут представлены методы измерения свободных жирных кислот (сокр., FFA). Во многих странах они используются в качестве официальных методов для определения старения жиров, однако точность таких измерений не слишком высокая.

1. Колоночная хроматография для определения количества полярных веществ

Путем колоночной хроматографии измеряется количество полярных веществ (свободных жирных кислот, моноглицеридов и диглицеридов) в масле. Они выступают мерой термоокислительной деструкции жиров и являются официально принятой единицей измерения при лабораторных химических исследованиях. Во многих странах колоночная хроматография – официальный метод измерения полярных веществ. Общее количество полярных веществ указывается в % TPM или, в некоторых случаях, в TPC – “общее количество полярных составляющих или компонентов” (Total Polar Compounds or Components). При этом предельное значение может варьироваться в зависимости от определенной страны (см. Таб. 3).

В России, согласно ГОСТ Р 54607.3-2014, при содержании полярных веществ свыше 20% фритюрный жир считается непригодным для дальнейшего использования. Принцип измерения Известный объем пробы помещают на неподвижную твердую фазу в колонке (сорбент). Затем пробу медленно перемещают вдоль колонки и затем снова собирают в специальную емкость (приемник) в нижней части, на выходе из колонки. В процессе перемещения пробы вдоль колонки полярные вещества, присутствующие в пробе, удерживаются слоем сорбента, поэтому приемник будет содержать только неполярные компоненты. После того, как проба полностью проходит через колонку, измеряется объем фракций в приемнике, и таким образом определяется количество неполярных веществ. Если полученное значение вычесть из общего (известного) объема пробы, можно определить количество полярных веществ в пробе (см. Рис. 20).

Законодательные нормы в ряде стран предписывают использование колоночной хроматографии, в качестве метода измерения TPM. По этой причине она является эталонным методом для всех приборов, измеряющих содержание TPM. Однако главный недостаток колоночной хроматографии заключается в самом ее проведении, ввиду необходимости работы с опасными химикатами и сложности измерительной процедуры. По этой причине для проведения колоночной хроматографии требуются специальные знания, процедура не может быть выполнена неспециалистами. Еще один недостаток колоночной хроматографии – низкая воспроизводимость результатов, при использовании различных видов сорбентов. Принцип хроматографического разделения основывается на полярности. Как уже говорилось выше, неполярные фракции стекают каплями по колонке, а полярные компоненты удерживаются сорбентом. Масло для жарки содержит “смесь” полярных веществ – от относительно неполярных до высокополярных. Очень разные пропорции полярных и неполярных компонентов – причина того, что в разных лабораториях при исследовании одной и той же пробы масла можно получить разные результаты.

2. Емкостный метод измерения

Общего количества полярных веществ (TPM) Помимо колоночной хроматографии для измерения общего количества полярных веществ используется другой метод – емкостное измерение. Оно основывается на измерении диэлектрической проницаемости. Для проведения измерения на обе обкладки конденсатора (обозначенные на Рис. 21 красным и синим цветом) подают напряжение. Обкладки заряжаются до тех пор, пока электрический заряд не достигнет определенного уровня. По мере увеличения электрического заряда, полярные вещества, содержащиеся в масле, постепенно группируются.

Изолированные проводники (положительные – красный цвет, отрицательные – синий цвет) параллельно расположены в конденсаторе и определяют его емкость. Как только конденсатор заряжается, он получает определенную электрическую емкость. Емкость зависит от диэлектрической проницаемости среды, в данном случае – масла. Чем выше содержание полярных веществ в масле для жарки, тем выше зарядная емкость конденсатора. Это изменение емкости преобразуется в электрический сигнал, и, на примере testo 270, соответствующее значение в % TPM выводится на дисплей.

3. Индикаторные полоски для измерения свободных жирных кислот (FFA)

Свободные жирные кислоты являются мерой для определения изменений, происходящих в жирах при контакте с кислородом воздуха при комнатной температуре (прогоркание), а также в результате гидролиза. Следовательно, измерив содержание свободных жирных кислот, можно определить старение неиспользованного масла для жарки, т.е. не подвергавшегося нагреву. В некоторых странах измерение свободных жирных кислот служит официальным методом для определения старения жиров. Однако достоверного результата можно добиться только при определенных условиях. В ходе обжаривания во фритюре содержание свободных жирных кислот постоянно меняется, что не может обеспечить воспроизводимость результатов.

Принцип измерения

Содержание свободных жирных кислот в масле, которое еще не подвергалось нагреву, можно, к примеру, измерить с помощью индикаторных полосок. На индикаторную полоску наносится специальный краситель, и после погружения в масло цвет полоски изменяется в зависимости от содержания в нем свободных жирных кислот (см. Рис. 22).

Содержание свободных жирных кислот определяется путем сравнения цвета индикаторной полоски со специальной цветовой шкалой.

4. Контроль цвета масла

На практике, цвет масла является показателем его свежести. Цвет может варьироваться в зависимости от вида масла. Если цвет свежего масла темнее, чем должен быть, требуется дополнительный контроль его качества, например – измерение свободных жирных кислот. Если говорить о масле для жарки, цвет может изменяться, во-первых, под влиянием различных продуктов распада жиров, а, во-вторых, в результате попадания в него ингредиентов обжариваемого продукта. К примеру, при обжаривании панированного мяса, масло темнеет намного быстрее, чем при использовании масла преимущественно для обжаривания картофеля. Этот эффект объясняется так называемой реакцией Майяра (названной в честь Луи Майяра, который первым исследовал ее). В результате сильного нагрева белковые составляющие (аминокислоты) мяса вступают в реакцию с сахарами (углеводами). Таким образом, приготовляемая пища приобретает приятный аромат за счет увеличения количества ароматических веществ, и происходит подрумянивание обжариваемого продукта за счет образования буровато окрашенных веществ (меланоидов), которые также окрашивают масло. Реакция Майяра происходит и при приготовлении картофеля фри, однако протекает не настолько интенсивно, т.к. картофель не содержит такого же количества белка. В описанном случае потемнение масла не говорит о том, что его нельзя дальше использовать. Следовательно, для определения степени разложения масла контроль цвета не требуется.

5. Определение температуры дымообразования

Температура дымообразования – минимальная температура нагретого масла, при которой на его поверхности начинается визуально различимое образование дыма. По мнению Рабочей группы химиков-экспертов, занимающихся пищевыми продуктами (ALS) и Департамента Здравоохранения Германии, температура дымообразования масла для жарки должна составлять, по крайней мере, 170 °C, и разница по отношению к температуре свежего масла должна быть не более 50 °C, что дает возможность классифицировать масло, как все еще пригодное к использованию. Температура дымообразования снижается, как следствие различных реакций распада, которые происходят в масле до и в ходе обжаривания во фритюре. По этой причине дымообразование на поверхности масла может начинаться и при более низкой температуре. Температуру дымообразования всегда необходимо проверять, используя внешний термометр, для получения максимально точных результатов.

6. Кислотное число (AV)

Кислотное число указывает, сколько гидроксида калия (KOH) в миллиграммах требуется для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в одном грамме масла.

Принцип измерения

Для определения кислотного числа, раствор гидроксида калия добавляют в пробу масла и наблюдают изменение цвета индикатора, помещенного в масло. Кислотное число не подходит для использования в качестве единственного показателя пригодности масла для жарки.

7. Йодное число (IV)

Йодное число указывает, сколько граммов йода поглотило масло. Чем больше количество поглощенного йода, тем больше количество двойных связей, а, значит – тем выше свежесть тестируемого масла. Йодное число определяется путем титрования, по аналогии с измерением кислотного числа.

8. Перекисное число (PV)

Определение перекисного числа – классический тест для измерения окисления в свежем масле для жарки. Однако фактически значение пероксидного числа может сильно колебаться, что не позволяет получить непосредственное представление о степени разложения масла. Как и в случае с двумя описанными выше методами, измерение происходит путем титрования. Масло должно быть холодным, т.к. тест очень чувствителен к высокой температуре.

Тестер Testo 270, во-первых, позволяет обеспечивать потребителей идеально прожаренными продуктами с прекрасными вкусовыми качествами, а, во- вторых, гарантировать соответствие законодательным нормам. Кроме того, testo 270 позволяет сократить расходы на масло для фритюра на целых 20%.

1. Измеряемый параметр “Общее количество полярных веществ”

Как уже говорилось выше, значение TPM можно определить методом колоночной хроматографии или методом емкостного измерения. Измерение с помощью тестера масла для жарки основывается на принципе емкостного измерения. Для этого используется пластинчатый конденсатор. Благодаря большой площади его поверхности обеспечивается преимущество одновременного измерения максимально возможного количества полярных компонентов. В качестве подложки пластины конденсатора используется керамика, на нее с использованием специальной технологии наносятся проводящие полоски из золота.

2. Измеряемый параметр

Температура

Значение диэлектрической проницаемости варьируется в зависимости от температуры, поэтому на обратной стороне керамической пластины расположен температурный сенсор. Он выполнен из металла, и также, как проводящие полоски из золота, соединен с керамической пластиной благодаря использованию специальной технологии.

3. Общий обзор характеристик тестера масла для фритюра Testo 270

Тестер масла для фритюра testo 270 – компактный измерительный прибор для быстрой проверки химического разложения жиров в масле для жарки. Благодаря электропитанию от батареек и наличию встроенного сенсора прибор является портативным, что исключает неудобство кабельных соединений. Таким образом, старение жиров можно определить быстро и легко, без необходимости в продолжительном ожидании результатов измерения. При необходимости измерения TPM в нескольких фритюрницах, дополнительное время, чтобы сенсор остыл, не требуется. Однако мы рекомендуем перед следующим измерением протирать сенсор мягким кухонным полотенцем для удаления остаточных продуктов (будьте внимательны: риск получения ожогов!). Измеренное значение в % TPM и значение температуры отображаются на двухстрочном цифровом дисплее. Таким образом, помимо определения степени старения масла, Вы можете определить его температуру. Большой дисплей и подсветка позволяют с легкостью считывать измеренные зна- чения даже в условиях слабой осве- щенности (см. Рис. 26).

Прибор может быть настроен на необходимые предельные значения содержания полярных веществ. Для этого используются две функциональные кнопки, расположенные на передней части корпуса Testo 270. Нижнее и верхнее предельное значение настраиваются независимо друг от друга, однако разница между ними должна составлять по крайней мере 1%. Вероятность ошибочной настройки предельных значений и любого другого параметра полностью исключается благодаря необходимости введения PIN-кода. Дисплей с трехцветной LED-подсветкой служит основной функцией сигнального оповещения. В зависимости от содержания полярных веществ дисплей подсвечивается соответствующим цветом. При TPM ниже нижнего предельного значения загорается зеленый цвет – масло пригодно к использованию. Если TPM находится между верхним и нижним предельным значением, загорается оранжевый цвет. В этом случае старение масла уже началось, и рекомендуется заменить часть масла свежим. При TPM выше верхнего предельного значения загорается красный цвет, который указывает на то, что масло не пригодно к дальнейшему использованию. В этом случае необходима срочная замена масла (см. Рис. 27).

Помимо оптического цветового оповещения существуют два других индикатора нарушения предельного значения. Во-первых, появление слова «Alarm» на дисплее, во-вторых, когда нарушено нижнее значение, на экране появляется стрелка, показывающая вниз, а при нарушении верхнего – вверх. Кроме того, во время измерения подсветка дисплея мигает. Когда значение стабилизируется, подсветка и показания на дисплее перестают мигать. Измерение температуры возможно при температуре масла не ниже 40 °C. При значении температуры ниже указанного на дисплее появляется мигающая индикация œ 40 °C. Таким образом, проведение измерения ниже этой температуры невозможно, т.к. возникает слишком сильное отклонение от точного значения. Такое же условие действует в отношении верхнего предельного значения (200 °C). В этом случае на дисплее появляется мигающая индикация # 200 °C, для продолжения измерений необходимо дождаться, пока значение температуры снова упадет ниже верхнего порогового значения. Сенсор тестера масла для фритюра имеет очень компактные размеры, что позволяет использовать testo 270 для измерений даже при низком уровне масла. Благодаря специальному защитному слою сенсор практически полностью защищен от механических повреждений. Он выполнен из металла, что обеспечивает дополнительную стабильность и прочность. Прибор идеален для использования на кухнях. Благодаря материалу корпуса Testo 270 легко очищать от загрязнений, особенно от масла. Кроме того, прибор имеет класс защиты IP65, а значит, его можно мыть под проточной водой после измерения. Уход за прибором в целом очень прост. Для очистки сенсора не используются никакие специальные моющие средства. Для этой цели прекрасно подходят обычные мягкие моющие средства или средства для стандартного бытового применения. При очистке сенсора не должны использоваться острые предметы, предметы с абразивной поверхностью или жесткие губки. После проведения измерений достаточно промыть сенсор под теплой водой и аккуратно вытереть его с помощью мягкой ткани, например, кухонного полотенца. Важно обеспечить полное удаление любых остатков жира с поверхности сенсора, чтобы предотвратить его залипание, которое в дальнейшем может привести к неточности измерений. Покупка тестера масла для жарки обойдется пользователю только в первоначальную стоимость прибора. Помимо расходов на ежегодную кали- бровку и на замену батареек, он не требует никаких дополнительных расходов. Важным отличительным преимуществом testo 270 является возможность максимально эффективно использовать масло для фритюра: регулярные измерения позволяют избежать его преждевременной или поздней замены. Таким образом, сокращение расходов на масло для жарки составляет до 20%. Благодаря testo 270 Вы всегда сможете предложить клиентам идеально приготовленные во фритюре блюда с прекрасными вкусовыми качествами, и, разумеется, удовлетворить требования клиентов.

Далее мы предлагаем Вам несколько практических советов для наиболее качественной жарки во фритюре, а также оптимизации расхода масла. Температура при жарке во фритюре не должна превышать 175 °C, т.к. при температуре выше этого значения существенно возрастает количество акролеиновых соединений. testo 270 помогает пользователю в ходе измерений, предупреждая его о слишком высоких значениях темпера- туры (от 200 °C) с помощью оптического сигнального оповещения.

• С помощью testo 270 Вы сможете определить “оптимальную точку обжаривания” в зависимости от вида используемого масла, чтобы приготовленные во фритюре продукты отвечали высоким стандартам качества.
• Необходимо с точностью отмерять количество продуктов, предназначенных для жарки во фритюре, чтобы температура масла резко не снизилась в ходе приготовления, что, в свою очередь, может отразиться на качестве блюд.
• Уменьшайте температуру во фритюре, когда масло не используется для обжаривания продуктов в течение долгого времени. Таким образом, Вы сможете предотвратить ненужное воздействие высоких температур на кулинарный жир и его преждевремен- ное старение.
• После приготовления пищи во фритюре необходимо фильтровать масло для удаления остатков обжаренных продуктов, а также продуктов распада жиров и сцепленных с ними молекул воды.

Тестер не предназначен для измерений только в горячем масле. Он предназначен для краткосрочных замеров продолжительностью от 30 секунд до 5 минут.

Нет. Однако сенсор не следует погружать более чем на 5 см выше отметки “макс.”. Корпус тестера ни в коем случае не следует погружать в масло, т.к. он не является жаростойким.

Мы рекомендуем проводить измерения в горячем масле, т.к. процедура измерений осуществляется быстрее из- за более текучего состояния масла, и сенсор проще очистить после проведения измерений. Проводите измерения только после жарки во фритюре, когда на поверхности масла уже нет пузырьков. Только в этом случае Вы можете быть уверены, что в масле не присутствует вода. Если Вы не уверены в этом, просто проведите повторный замер через несколько минут, до получения практически постоянных показаний (± 2 % TPM).

Математически FFA и TPM нельзя сравнивать. Эти два параметра являются результатом полностью отличных друг от друга методов измерения качества масла для жарки. В уже нагретом масле значение FFA не является показателем старения, т.к. свободные жирные кислоты удаляются из него вместе с испаряющимися молекулами воды, и содержание FFA сильно колеблется. Таким образом, для того чтобы получить представление о процессе распада, необходимо измерение TPM. При измерении качества свежего масла для жарки скорость старения можно определить, используя значение FFA.

Чем более продолжительным является цикл использования масла для жарки, тем прочнее молекулы жира сцепляются с молекулами воды. Как и продукты распада жиров, молекула воды является полярной, и входит в значение измерений. В процессе старения для испарения воды из масла, даже при высоких температурах (175 °C), требуется значительно больше времени. Следовательно, значение TPM может существенно возрасти при нагреве масла и вновь снизиться при повторном измерении в горячем масле. Фильтрование кулинарного жира позволяет удалить часть продуктов распада и остатки обжаренных во фритюре продуктов. Значит, и вода, сцепленная с молекулами этих компонентов, также удаляется. Таким образом, содержание воды в недавно от- фильтрованном масле значительно ниже, чем в нефильтрованном.

Для того чтобы определить, присутствует ли по-прежнему вода в масле, мы рекомендуем провести серию измерений с интервалами в пять минут, без промежуточного обжаривания продуктов в тестируемом масле. Если значение снижается после каждого измерения, вода все еще присутствует. Процедуру измерений следует повторять до тех пор, пока результаты двух последовательных измерений не совпадут или же расхождение значений составит 2% TPM и менее.

Да, значение TPM еще раз изменяется на несколько процентов, т.к. в результате первого нагрева уже произошло образование пероксидов жирных кислот. Они являются недостаточно термоустойчивыми и при повторном нагреве вновь распадаются. В результате этого процесса образуются новые полярные вещества, а, значит, значение TPM возрастает на несколько процентов.

С помощью testo 270 Вы можете последовательно проводить несколько измерений. Перед проведением очередного измерения и помещением тестера в другую фритюрницу мы рекомендуем очистить сенсор с помощью мягкой ткани, чтобы удалить остатки масла. При очистке не прикасайтесь руками к корпусу зонда, защитному слою сенсора или самому сенсору. Существует риск получения ожогов!

Для выравнивания температуры требуется определенное время. Как правило, время отклика указывают как T_xy, например: T₉₀. При проведении измерений время отклика обозначает время, в течение которого отобража- ется 90% изменений в измеренных значениях. Время отклика testo 270 составляет менее 30 с, если зонд некоторое время перемещать в масле после погружения (это необходимо для корректной работы прибора). Кроме того, тестер testo 270 имеет функцию Auto hold: Когда получено и зафиксировано итого- вое устойчивое значение, происходит оповещение пользователя с помощью звукового сигнала. Измеренное значение отображается на дисплее.

Для максимально точных результатов измерений зонд тестера необходимо погружать в масло, по меньшей мере, до отметки “мин.” и не глубже отметки “макс.”. Уровень наполнения фритюрницы маслом должен соответ- ствовать требованиям производителя. Соблюдайте минимальное расстояние (1 см) от металлических частей! Также следует избегать контакта зонда с краями фритюрницы: для этого зонд при проведении измерений необходимо погружать ближе к центру фритюрницы.

Измерения качества масла никогда не проводят при наличии в нем продуктов, для жарки, т.к. вода переходит из продуктов в масло, и измеренные значения будут существенно завышены.

При использовании калорифера в качестве источника нагрева фритюр- ниц возникает, так называемая “неравномерность температуры”. В результате в масле возникает разность температур, что ведет к расхождениям результатов измерений. Во избежание расхождений мы рекомендуем в начале проведения измерений перемещать тестер во фритюрнице до выравнивания температуры, а затем, непосредственно в ходе измерений – держать его неподвижно.

В индукционных фритюрницах выработка тепла сопровождается возникновением электромагнитного поля. Попадая в электромагнитное поле, сенсор ведет себя как антенна. В результате воздействия электромагнитного излучения, электроника сенсора разрушается, и пользователь получает ошибочные значения измерений. Таким образом, при проведении измерений, крайне важно отключать индукционные фритюрницы; точность результатов также достигается за счет отбора пробы масла для измерений.

Тестер Testo 270 разработан для измерения качества чистых масел. Использование фильтрующих присадок, в особенности влагосодержащих, ведет к увеличению погрешности из-за содержащихся в них веществ.

При присутствии воды в масле отображаемые на дисплее значения будут существенно выше. Если на поверхности масла по-прежнему образуются пузырьки, в нем все еще присутствует вода. Если Вы не можете с уверенностью сказать, присутствует ли в масле вода, мы рекомендуем повторить процедуру измерения через 1 минуту. Если результаты второго измерения ниже, чем первого, вода все еще присутствует. Таким образом, последующие измерения следует проводить с интервалами в пять минут, пока показания прибора не стабилизируются.

Для защиты сенсора допускается его очистка только с использованием жидких бытовых моющих средств или мыльного раствора, насухо протирать сенсор можно только с помощью мягкой ткани, например, кухонного полотенца. Убедитесь, что на сенсоре нет остатков жира, для предотвращения его залипания, в противном случае точность измерений нельзя будет гарантировать.

При проведении измерений в горячем масле (выше 150 °C), нет необходимости удалять остатки жира. В результате измерений в масле, температура которого выше указанной, остатки жира после последнего замера сами растворяются. Однако в этом случае, необходим повторный замер, т.к. первый служит для очистки сенсора.

Ошибки в ходе измерений с помощью testo 270 имеют место при:

• наличии царапин на сенсоре (в том числе неразличимых невооруженным глазом!);
• присутствии воды в масле;
• использовании присадок;
• включенном состоянии индукционных фритюрниц в ходе измерений.

Более точный контроль показаний прибора можно провести, используя эталонное масло.

В целом, можно измерять качество всех видов масел и кулинарных жиров, используемых для жарки во фритюре (т.е. приготовлении при полном погру- жении продукта в жир). В их числе, к примеру, рапсовое, соевое, кунжутное, пальмовое, оливковое, хлопковое или арахисовое масло. Жиры животного происхождения также подлежат изме- рению. Начальные значения могут быть выше при измерении качества чистого кокосового масла (получаемого из внутренней мякоти кокосового ореха) или же пальмоядрового масла (не следует путать с пальмовым маслом), см. Рис. 19., стр. 32). Тем не менее, проведение точного измерения все же является возможным. Кокосовое и пальмоядровое масло, как правило, используется для получения маргарина и редко – для жарки во фритюре.

Каждая процедура измерений включает документирование результатов, и, при необходимости, их оценку и анализ. Документирование не является обязательным требованием, однако официальные органы рекомендуют предоставление документации в ходе санитарно-пищевого надзора. При этом полная и правильно составленная документация служит подтверждением измерений. Документирование настоятельно рекомендуется, т.к. “То, что не задокументировано не существует!” В зависимости от масштаба и целей измерений необходима регистрация всех измеренных данных или, как минимум, регистрация данных по шести критериям.

Дата и время

Обязательные данные, которые позволяют прослеживать документацию и состояние продуктов.

Ответственный сотрудник

При возникновении вопросов к качеству должна существовать возможность связаться с определенным ответственным сотрудником. На небольших предприятиях достаточно указания инициалов.

Измерительный прибор

Необходимо указывать данные о приборе, используемом для проведения измерений. Только таким образом можно обеспечить возможность ретроспективно оценить точность измерений и сравнить их с результатами следующих измерений.

Комментарий

В данном случае подразумеваются заметки о всех факторах, которые могут каким-либо образом повлиять на результаты измерений. К примеру, чрезмерный нагрев масла для жарки.

Фактическое значение

Измеренное прибором значение (-ия).

Номинальное значение

Например, требуемая температура или верхнее предельное значение TPM (24 % TPM).

Расхождения между фактическим и номинальным значением

Если в протоколе измерений имеют место расхождения между фактическим и номинальным значением, следует принимать соответствующие коррективные меры. Для этого сотрудник, проводивший измерения, должен обладать полномочиями самостоятельно осуществлять корректировки соответствующего оборудования (сотрудник должен быть хорошо знаком с прибором и особенностями его использования), или же должен знать, к кому обратиться, если такие решения не в его компетенции.

Диапазон измерения

Диапазон измерения – диапазон, в пределах которого сенсор осуществляет измерения с определенной точностью. К примеру, диапазон измерения температуры тестера масла для жарки от 40 до 200  °C, с допустимым отклонением ± 1.5 °C от фактического значения температуры. За пределами нижней границы указанного диапазона измерения могут быть неточными, т.к. при температуре даже чуть ниже 40°C жир только начинает переходить из твердого состояния в жидкое, и масло еще остается очень вязким. Верхняя граница указанного диапазона (200 °C) несколько условна и выше фактически необходимой температуры для обжа- ривания во фритюре. С точки зрения здорового питания, температура приго- товления не должна превышать 175 °C в ходе всего процесса обжаривания. Если измеренное значение температуры выходит за пределы указанного диапазона, то загорается цветовой мигающий индикатор, оповещающий о превышении верхнего или нижнего предельного значения.

Погрешность

Погрешность обозначает наибольшее допустимое отклонение измеренного значения от фактического значения. К примеру, если фактическая температу- ра масла во фритюре 190 °C, а сенсор измеряет значение, равное 191,5 °C, отклонение прибора +1.5 °C. Погрешность может быть представлена несколькими способами:

• Относительное отклонение от изме- ренного значения;
• Относительное отклонение от полной шкалы;
• Абсолютное показание прибора, к примеру, в Об.% или ppm (число частей на миллион).

Разрешение

Разрешение – наименьшая разница между двумя показаниями, которую может зафиксировать прибор, т.е. наименьший “шаг” измерения. Точность измерительного прибора всегда хуже, чем его разрешение.

Пример

Показание прибора: 150.5 °C

Разрешение: 0.5 °C

Показание прибора: 150.53 °C

Разрешение: 0.01 °C

Показание прибора: 150.531 °C

Разрешение: 0.001 °C

Для цифровых измерительных приборов характерны определенные ошибки измерений, т.е. они имеют, так называемую, “цифровую разрешающую способность”, кратко – просто “цифра”. Разрешение указывает на изменение последней из значимых цифр в пока- зании прибора, и может варьироваться на ± 1 единицу. Чем хуже разрешение прибора, тем сильнее колебание цифры влияет на точность результатов измерений.

Пример

Показание прибора: 150 °C 150.5 °C

Показание +1 цифра: 151 °C 150.6 °C

Показание -1 цифра: 149 °C 150.4 °C

Калибровка в данном случае подразумевает проведение измерений в масле с известным значением TPM с целью сравнения показаний, отображаемых на дисплее testo 270, с известным значением. Расхождения фиксируются в сертификате калибровки. В соответствии с HACCP и Директивой о гигиене продуктов питания для проведения измерений необходимо всегда использовать откалиброванный из- мерительный прибор. Калибровка проводится уполномоченными калибровочными учреждениями.

За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, выполненных в условиях повторяемости, если выполняется следующее условие приемлемости:

|Х1-Х2|≤ r , (1)

где Х1 и Х2 – результаты двух параллельных измерений, выполненные в условиях повторяемости, % ОПВ; r – предел повторяемости (сходимости), значение которого приведено в таблице 1, % ОПВ. Если условие (1) не выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют измерения.

7.1 Результат измерений содержания полярных соединений представляют в виде Хср ± δ, при Р = 95 %, где Хср – среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости, вычисленное до первого десятичного знака, % полярных веществ; ± δ – границы абсолютной погрешности измерений (см. таблицу 1), % ОПВ.

7.2 Проверка приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят при возникновении спорных ситуаций между двумя испытательными лабораториями. Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях, оценивают сравнением разности этих результатов по абсолютной величине со значением предела воспроизводимости:

|Х3-Х4|≤ R, (2)

где Х3 и Х4 – результаты двух измерений, выполненных в условиях воспроизводимости, % полярных веществ; R – предел воспроизводимости, значение которого приведено в таблице 2, % ОПВ. Если предел воспроизводимости не превышен, то приемлемы оба результа- та измерений, полученные двумя лабораториями. За окончательный 62 результат принимают их среднее арифметическое значение. Если предел воспроизводимости превышен, выполняют процедуры в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Для проведения исследований очищенный и откалиброванный прибор (см. п.п. 10.1 и 10.2) датчик прибора погружают во фритюрный жир при температуре 140-180 °С до уровня, указанного на приборе. Измерения проводят в двух повторностях. Перед повторным измерением датчик прибора очищают в соответствии с п 10.1. Повторное измерение проводят при тех же условиях.

При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы:

• очистка сенсора,
• калибровка прибора.

10.1. Очистка сенсора Очистку сенсора прибора следует проводить после его охлаждения до комнатной температуры. В качестве моющих средств могут быть использованы изопропиловый спирт, вода или растворы бытовых моющих средств. После обработки моющими средствами сенсор прибора следует аккуратно протереть мягкой салфеткой из бумаги или нетканого материала, после чего промыть проточной водой и повторно протереть насухо.

10.2 Калибровка прибора Калибровку прибора проводят после очистки сенсора по пункту 10.1. Для проведения калибровки калибровочный раствор необходимо предварительно нагреть на водяной бане или в стакане с теплой водой до температуры 50±2 оС. При достижении темпера-туры калибровочного раствора необходимого значения производят измерение содержания полярных веществ. В случае если расхождение между полученным значением содержания общих полярных веществ и эталонным значением для калибровочного раствора не превышает 1 % ОПВ, прибор признается готовым к использованию. В случае, если расхождение превышает 1 % ОПВ – следует провести программную регулировку прибора в соответствии с инструкцией к прибору.

Измерение содержания общих полярных веществ во фритюрных жирах проводится без отбора проб, непосредственно в емкости жарочной машины. В случае необходимости, отбор проб проводят в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5555-2010 “Животные и растительные жиры и масла. Отбор проб”. Темпмература исследуемого фритюрного жира должна быть в диапазоне 40- 190 °С. Оптимальный температурный диапазон – 140-180 °С Измерению мешают посторонние включения в масле: вода или остатки обжариваемого продукта.

При проведении испытаний должны быть соблюдены следующие условия: температура окружающего воздуха – от 0°С до 50 °С; температура фритюрного жира – от 40 °С до 190 °С; фритюрный жир – без видимых включений обжариваемого продукта.

К выполнению измерений и обработке результатов допускаются специалисты, прошедшие обучение, освоившие метод анализа и уложившиеся в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности анализа.

При выполнении измерений соблюдают следующие требования. К работе допускаются лица не моложе 18 лет, обученные для проведения данного вида работ по ГОСТ 12.0.004 и прошедшие инструктаж по правилам техники безопасности. Все помещения должны соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009, электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019. При работе в химической лаборатории необходимо соблюдать требования техники безопасности по ГОСТ 12.1.007. Химическая лаборатория должна соответствовать санитарным нормам СНиП 535-81. Оператор должен быть ознакомлен со специфическими свойствами и действием на организм человека вредных веществ, применяемых в данной методике. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.103. Помещение, в котором проводят анализы, должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021. Электробезопасность при работе с электроустановками – по ГОСТ 12.2.007.0 и по ГОСТ 12.1.019. Организация обучения работающих безопасности труда – по ГОСТ 12.0.004. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожар- ной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005.

При выполнении измерений применяют вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

Реактивы и материалы

1. Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры 50±2 оС

2 Стакан стеклянный, термически стойкий, соответствующий ГОСТ 21400 объемом 100 или 150 мл.

3. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4. Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805.

5. Калибровочный раствор («Эталонное масло» предоставляет изготовитель прибора).

Примечание. Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и реактивов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже приведенных выше.

Таблица 1. Показатели точности методики (границы относительной погрешности, относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости, относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости)

При соблюдении всех регламентируемых условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой, значения погрешности (и ее составляющих) результатов измерений не превышают значений, приведенных в таблице 1.

В настоящей методике использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 12.0.004-90

Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91

Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76

Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83

Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ Р 12.1.019-2009

Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002

Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений.

Настоящая методика выполнения измерений предназначена для, предприятий общественного питания, производителей пищевой продукции органов и организаций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, осуществляющих контроль качества и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов, находящихся в обращении на территории Российской Федерации, в т.ч. импортируемых в Российскую Федерацию, а также могут быть использованы аккредитованными в установленном порядке лабораторными центрами, осуществляющими контроль качества и безопасности пищевых продуктов, а также научно- исследовательскими организациями пищевого профиля. Данные методические указания распространяются на определение общих полярных веществ (ОПВ) в диапазоне концентраций от 4 до 40,0 % в жирах, используемых для жарки пищевых продуктов.

Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений», используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения промежуточной прецизионности по 6.2.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6 и показателя правильности по 6.2.4 ГОСТ Р ИСО 5725-6. Проверку стабильности осуществляют с применением конт- рольных карт Шухарта. Периодичность контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории или иным документом. При неудовлетворительных результатах контроля, например, при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.